Volumetrija je analitička tehnika koja se sastoji u tome da se analitu doda ekvivalentna količina reagensa točno poznate koncentracije. Iz stehiometrijskog odnosa i volumena dodanog reagensa izračunavamo količinu tražene tvari.
Rendgenska kristalografija je metoda određivanja trodimenzijskog rasporeda atoma u kristalima rendgenskim zrakama i analizom njihovih difrakcijskih uzoraka.
Pipete su staklene cijevi koje su na oba kraja sužene u uske otvorene cijevi. Prema izvedbi i upotrebi razlikujemo dvije vrste pipeta: prijenosne i graduirane.
Prijenosne (pune, trbušaste, volumetrijske) pipete upotrebljavaju se u volumetrijskoj analizi kada je potrebno točno uzeti manji volumen otopine uzorka ili reagensa. Gornja cijev prijenosne pipete ima na sebi prstenastu oznaku (marku) koja nam označava njen nazivni volumen. Oznaka temperature ima prefiks TD (to deliver) ili Ex (lat. iz) što znači da je pipeta baždarena na istjecanje ili izlijevanje tekućine. Usisavanjem (ustima, propipetom ili vodenom sisaljkom) povuče se tekućina malo iznad oznake i otvor pipete zatvori vrškom kažiprsta. Obriše se vanjska stjenka pipete i laganim popuštanjem kažiprsta tekućina se ispusti do oznake. Oznaka mora biti tangenta na donji rub meniskusa tekućine. Pipeta se prazni tako da maknemo kažiprst i pustimo da tekućina slobodno isteče, sačekamo još 15 s i na kraju lagano povučemo vrhom pipete po stjenci posude. Zabranjeno je ispuhivati pipetu.
Graduirane pipete imaju skalu razdijeljenu na jedinice i desetinke mililitra. Zbog svog širokog vrata manje su precizne od prijenosnih pipeta i koriste se pri uzimanju volumena otopina čija točnost ne mora biti velika. Pune se kao i prijenosne a volumen se može postupno otpuštati.
Polarimetrija je mjerenje kuta zakretanja ravnine polarizirane svjetlosti. Koristi se u analizi optički aktivnih tvari i spojeva.
Polarogram je graf ovisnosti jakosti struje o potencijalu u polarografskoj analizi. Iz položaja polarografskog vala u odnosu na x os (E1/2 može se odrediti identitet tvari, a iz visine granične difuzijske struje (id) može se izračunati koncentracija dotične tvari.
Polarografija je voltametrijska tehnika koja se temelji na difuzijom kontroliranom putovanju analita do površine kapajuće živine elektrode. Površina radne elektrode se stalno obnavlja kako živa istječe pa su uvjeti tijekom mjerenja reproducibilni. Depolarizacijski potencijal omogućava identifikaciju iona prisutnih u otopini, a mjerenjem difuzijske struje može se izračunati njihova koncentracija. Polarografiju je izmislio češki kemičar Jaroslav Heyrovský (1890.-1967.).
Tehničke i analitičke vage su u principu iste konstrukcije a razlikuju se jedino u materijalima i preciznosti izrade. Preciznost tehničkih vaga je manja i kreće se od 0.001 g do 0.1 g ali, za razliku od analitičke vage, mogu vagati predmete težine i do nekoliko kilograma. Klasična tehnička vaga je poluga na čijem je jednom kraku obješena zdjelica na koju se stavlja predmet nepoznate mase a na drugoj zdjelica s odgovarajućom masom utega. Kada je poluga u ravnoteži masa predmeta jednaka je masi utega.
Elektronske tehničke vage na svojoj gornjoj strani obično imaju platformu na koju se stavlja predmet koji se važe. Računalo iz struje kroz zavojnicu potrebne da se kompenzira pomak platforme izračuna težinu predmeta i rezultat prikaže na ekranu. Masa prazne posude može biti spremljena u memoriju računala i automatski oduzeta od mase posude s vaganom tvari.
Referentna elektroda je elektroda čiji je potencijal poznat i potpuno neovisan o koncentraciji analita. Kao referentne elektrode najčešće se koriste kalomel i srebro/srebrov klorid elektroda.
Tablica: Ovisnost potencijala referentnih elektroda o temperaturi i koncentraciji KCl
Potencijal prema SHE / V | |||||
kalomel elektroda | Ag/AgCl elektroda | ||||
t / °C | 0.1 mol dm-3 | 3.5 mol dm-3 | zasić. otopina | 3.5 mol dm-3 | zasić. otopina |
15 | 0.3362 | 0.254 | 0.2511 | 0.212 | 0.209 |
20 | 0.3359 | 0.252 | 0.2479 | 0.208 | 0.204 |
25 | 0.3356 | 0.250 | 0.2444 | 0.205 | 0.199 |
30 | 0.3351 | 0.248 | 0.2411 | 0.201 | 0.194 |
35 | 0.3344 | 0.246 | 0.2376 | 0.197 | 0.189 |
Standardi su materijali koji sadrže točno poznatu koncentraciju analita. Služe za referentno određivanje nepoznate koncentracije ili kalibriranje analitičkih uređaja.
Točnost analitičkih mjerenja ovisi o tome koliko je rezultat blizu stvarnoj vrijednosti. Određivanje točnosti mjerenja obično zahtijeva kalibraciju analitičke metode s poznatim standardom. Ovo se često čini s nekoliko standarda različitih koncentracija nakon čega se pravi kalibracijska ili radna krivulja.
Koncentracija standardne otopine obično se određuje ili preciznim vaganjem potrebne količine čiste supstancije i otapanjem u točno poznatom volumenu (primarni standard) ili se vaganjem i otapanjem pripremi otopina približne koncentracije, a točna se koncentracija odredi titracijom s otopinom poznate koncentracije (sekundarni standard).
Generalić, Eni. "Analit." Englesko-hrvatski kemijski rječnik & glosar. 29 June 2022. KTF-Split. {Datum pristupa}. <https://glossary.periodni.com>.
Glosar
Periodni sustav