Mikrokemija je grana kemije koja se bavi izoliranjem, identificiranjem i analizom vrlo malih količina uzorka (nekoliko mg), služi se osjetljivim reakcijama, posebnom opremom i mikroskopima.
Gravimetrija je kvantitativna metoda analize koja se sastoji u tome da se tražena tvar taloženjem prevede u teško topljivi spoj, filtriranjem odijeli od otopine, ispere pogodnim sredstvom za ispiranje, filtrira, suši ili žari i na kraju važe. Iz mase taloga poznatog sastava i njegove molarne mase izračunamo količinu tražene tvari.
Gustav Kirchoff (1824.-1887.) njemački je fizičar koji je, zajedno s njemačkim kemičarom Robertom Bunsenom (1811.-1899.), položio temelje spektralne analize. On je shvatio da su Fraunhoferove linije u spektru Sunca nastale apsorpcijom svjetla elementima u Sunčevoj atmosferi. Kombinacijom Bunsenovog plamenika i staklene prizme (Bunsen-Kirchhoff spektroskop) zajedno s Bunsenom otkrio je cezij (1860.) i rubidij (1861.).
Kjeldahlov postupak je analitička metoda za određivanje dušika u bjelančevinama i nekim drugim organskim spojevima. Postupak je razvio danski kemičar Johan Kjeldahl (1849.-1900.).
U otopinu s uzorkom doda se malo bezvodnog kalijeva sulfata i koncentrirane sulfatne kiseline. Smjesa se zagrijava, često uz prisutnost katalizatora (npr. bakrova sulfata). Dušik se veže u amonijev sulfat iz kojeg se kuhanjem s natrijevim hidroksidom oslobađa amonijak. Oslobođeni amonijak se odvoji destilacijom i skuplja u točno određenom volumenu standardne kiseline. Sadržaj dušika odredi se retitracijom viška kiseline.
Reakcija s fosfornim pentakloridom (PCl5) karakteristična je reakcija organskih spojeva koji sadrže hidroksilnu grupu. Ova reakcija se koristi za identifikaciju ovih spojeva u organskoj analizi.
Spektroskopija je analiza linija spektra svjetla emitiranog od pobuđenog atoma dok se njegovi elektroni vraćaju u osnovno stanje. Iz ovih se linija može izračunati energija i udaljenost između elektronskih orbitala.
Knudsenova bireta s automatskom nulom osmislio je danski fizičar Martin Knudsen (1871.-1949.) kako bi se i pri rutinskim terenskim analizama u brodskom laboratoriju ostvarila visoka točnost mjerenja. Bireta se puni otopinom srebrovog nitrata iz rezervoara R smještenog iznad birete otvaranjem ventila A. Kada otopina pređe trokraki ventil C prekine se dotok otopine (zatvaranjem ventila A). Eventualni višak otopine hvata se u posudu W. Okrene se trokraki ventil C, koji ujedno označava nulu na skali, kako bi atmosferski zrak mogao ulaziti u biretu. Budući da većina oceanskih uzoraka leži u relativno uskom rasponu kloriniteta, bireta je osmišljena tako da se većina njenog kapaciteta nalazi u proširenju na vrhu (B). To omogućava da titracija bude brza (brzim ispuštanjem sadržaja proširenja B) a smanjuje se i pogreška nastala cijeđenjem otopine niz stjenku birete.
Svaki mililitar podijeljen je na dvadeset dijelova (tzv. podjela na dvostruke mililitre Knudsenove birete) čime se postiže velika preciznost mjerenja (skala se lako očitava do preciznosti od 0.005 mL). Od 0 do 16 bireta nema podjelu, ona obično počinje od 16 i ide do 20.5 ili 21.5. Jedan dvostruki mililitar na skali Knudsenove birete odgovara jednom promilu klorida u uzorku mora. Ova bireta se može koristiti za titriranje vode svih oceana i svih mora, s izuzetkom onih vrlo niske slanosti (npr. Baltičkog mora) i ušća rijeka, koji zahtijevaju korištenje običnih bireta.
Masena spectrometrija je analitička tehnika u kojoj se ioni razdvajaju na osnovi odnosa masa/naboj (m/e) i identificiraju na odgovarajućem detektoru.
U masenom spektrometru uzorak se ionizira i pozitivni ioni se ubrzavaju električnim poljem u visokom vakuumu. Snop brzih iona tada ulazi u predio magneta koji skreću snop iona (otklon je najveći za ione male mase). Ioni različitih masa i naboja redom se fokusiraju na ionskom detektoru. Tako se dobije maseni spektar koji se sastoji od serije šiljaka promjenjivog intenziteta za svaku vrijednost odnosa m/e. Različite molekule mogu se identificirati po njihovom karakterističnom masenom spektru.
Generalić, Eni. "Analit." Englesko-hrvatski kemijski rječnik & glosar. 29 June 2022. KTF-Split. {Datum pristupa}. <https://glossary.periodni.com>.
Glosar
Periodni sustav