Potenciometrijska titracija je volumetrijska metoda kojom se mjeri potencijal između dvije elektrode (referentne i indikatorske elektrode) kao funkcija dodanog volumena reagensa. Temeljni princip potenciometrijske titracije je određivanje nepoznate koncentracije ispitivane otopine titracijom s nekom standardnom otopinom pri čemu skokovita (nagla) promjena potencijala indikatorske elektrode ukazuje i određuje završnu točku titracije.
Instrumentalno određivanje završne točke ima niz prednosti u odnosu na korištenje indikatora. Vizualno određivanje završne točke opterećeno je subjektivnim faktorima, a ne može se koristiti u mutnim i obojenim otopinama. Potenciometrijske metode određivanja završne točke mogu se primijeniti, ne samo za kiselo-bazne titracije već i kod taložnih, redoks i drugih titracija.
Titracijska krivulja ima karakterističan sigmoidalni oblik. Dio krivulje s maksimalnom promjenom potencijala je ekvivalentna točka titracije. Točku ekvivalencije možemo točnije odrediti iz diferencijalne krivulje ΔE/ΔV gdje maksimum krivulje određuje točku ekvivalencije.
Kvalitativna analiza obuhvaća metode razdvajanja i dokazivanja kojima utvrđujemo od kojih je kemijskih elemenata ili spojeva sastavljena neka tvar. Kvalitativna anorganska analiza koristi se za određivanje kationa i aniona u otopini uzorka. Kationi su podijeljeni u šest skupina ovisno o topljivosti njihovih taloga sa skupnim reagensom.
Salinitet (S) je mjera za količinu otopljenih soli u morskoj vodi. Salinitet je definiran kao ukupna količina otopljenih soli u morskoj vodi u promilima, ‰, (djelovima na tisuću) kada se svi karbonati pretvore u okside, bromidi i jodidi u kloride i kada se sve organske tvari kompletno oksidiraju.
Klorinitet je najstarija metoda za mjerenje saliniteta koja, temeljem ideje o stalnom omjeru otopljenih komponenti morske vode, pruža uvid u ukupnu količinu otopljenih soli u morskoj vodi mjerenjem koncentracije halida (klorida, bromida i jodida). Odnos između kloriniteta (Cl) i saliniteta dan u Knudsenovim tablicama jest
Ova formula koristila se do 1962., kada je JPOTS (Joint Panel for Oceanographic Tables and Standards) odredilo novu konstantu proporcionalnosti u Knudsenovoj formuli
U međuvremenu, razvoj uređaja za mjerenje električne vodljivosti doveo je do brze, jeftine i precizne metode za određivanja slanosti morske vode. Uveden je Praktični salinitet (SP) kao zamjena za salinitet dobiven mjerenjem kloriniteta. Skala praktičnog saliniteta (Practical Salinity Scale 1978, PSS-78) definirana je preko K15, odnosno odnosa električne vodljivosti uzorka mora pri t68 = 15 °C i tlaku od jedne standardne atmosfere i otopine kalijevog klorida (KCl) u kojoj je maseni udio KCl točno 0.0324356 (32.4356 g KCl otopljeno je u 1 kg otopine) pri istom tlaku i temperaturi.
Praktični salinitet je bezdimenzijska veličina iako mu ponekad (pogrešno) pripisuju jedinicu "psu". U većini slučajeva može se pretpostaviti da su psu i ‰ sinonimi.
Prosječni salinitet morske vode je 35 ‰, što je oko 35 g soli otopljeno u 1 kg morske vode.
Mjerenja nikad nisu beskrajno točna i mora se procijeniti mjera njihove neizvjesnosti. U nekom podatku mjerenja sve sigurne i prva nesigurna znamenka značajne su.
Pravila za određivanje značajnih znamenki jesu:
Tako npr. broj
0.0023 | ima dvije značajne znamenke |
0.109 | ima tri značajne znamenke |
2.00 | ima tri značajne znamenke |
70 | ima jednu značajnu znamenku |
Rezultat treba imati samo značajne znamenke.
Prilikom zbrajanja i oduzimanja rezultat može imati onoliko znamenki iza decimalnog zareza koliko ih ima podatak s najmanjim brojem decimala (s najvećom apsolutnom pogreškom).
U množenju i dijeljenju rezultat treba imati onoliko značajnih znamenki koliko ih ima podatak s najmanjim brojem značajnih znamenki (s najvećom relativnom pogreškom). Ovo pravilo valja primijeniti s oprezom.
U logaritmu broja zadrži se onoliko znamenki desno od decimalnog zareza koliko je značajnih znamenki u izvornom broju
U antilogaritmu broja zadrži se onoliko znamenki koliko je znamenki desno od decimalnog zareza u izvornom broju.
Standardi su materijali koji sadrže točno poznatu koncentraciju analita. Služe za referentno određivanje nepoznate koncentracije ili kalibriranje analitičkih uređaja.
Točnost analitičkih mjerenja ovisi o tome koliko je rezultat blizu stvarnoj vrijednosti. Određivanje točnosti mjerenja obično zahtijeva kalibraciju analitičke metode s poznatim standardom. Ovo se često čini s nekoliko standarda različitih koncentracija nakon čega se pravi kalibracijska ili radna krivulja.
Koncentracija standardne otopine obično se određuje ili preciznim vaganjem potrebne količine čiste supstancije i otapanjem u točno poznatom volumenu (primarni standard) ili se vaganjem i otapanjem pripremi otopina približne koncentracije, a točna se koncentracija odredi titracijom s otopinom poznate koncentracije (sekundarni standard).
Superkritična fluidna kromatografija (SFC) je hibridna tehnika plinske i tekućinske kromatografije. Važnost SFC je u tome što dopušta razdvajanje i određivanje skupina spojeva koje se uobičajeno ne mogu odrediti niti plinskom niti tekućinskom kromatografijom. Spojevi koji se određuju su ili neisparivi ili osjetljivi na povišenu temperaturu tako da se ne može upotrijebiti plinska kromatografija ili nemaju funkcionalnih grupa koje je moguće odrediti tekućinskom kromatografijom. SFC se može primijeniti za određivanje različitih materijala uključujući prirodne spojeve, droge, hranu, pesticide, herbicide, goriva i eksplozive.
Winklerova metodaje nekoć bila uobičajena metoda koja se koristila za određivanje koncentracije otopljenog kisika titracijom. Sad se rijetko koristi zbog točnijih i jeftinijih oksigenometara.
Kisik u lužnatoj sredini oksidira manganov(II) hidroksid do manganova(IV) hidroksida. Kad se otopina zakiseli u prisustvu KJ oslobađa se ekvivalentna količina joda, koji se titrira otopinom natrijeva tiosulfata uz škrob kao indikator. Ove reakcije prikazuju sljedeće jednadžbe:
Određivanje kisika po ovoj metodi ometa prisustvo željezovih(II) i željezovih(III) soli, organskih tvari, nitrita, sulfida, sulfita i drugih redukcijskih i oksidacijskih tvari.
Generalić, Eni. "Schrotterova aparatura za određivanje CO2." Englesko-hrvatski kemijski rječnik & glosar. 29 June 2022. KTF-Split. {Datum pristupa}. <https://glossary.periodni.com>.
Glosar
Periodni sustav